標準曲線本質(zhì)與制作！
發(fā)布日期：2021-10-09
核心提示：分析檢測的首要任務(wù)是定性和定量，定性可以說是有和無的問題，定量是提供待測物質(zhì)含量范圍的一個過程，這當(dāng)中包含了任何定性定量
分析檢測的首要任務(wù)是定性和定量，定性可以說是有和無的問題，定量是提供待測物質(zhì)含量范圍的一個過程，這當(dāng)中包含了任何定性定量都有不確定度的含義。而普遍采用的標準曲線已然是分析檢測中的常規(guī)工作，本篇內(nèi)容以講解加問答的形式探討標準曲線使用過程中的難點和誤區(qū)，結(jié)合數(shù)據(jù)處理版面關(guān)于標準曲線的問題交流，以期答疑解惑、共同精進。
本文內(nèi)容共分為兩個部分：
標準曲線的本質(zhì)、標準曲線的做法
分析檢測中的標準曲線是指一系列已知含量（濃度/量）的物質(zhì)與儀器響應(yīng)/信號之間的關(guān)系，數(shù)學(xué)處理就是曲線方程，圖形表示就是標準曲線。標準曲線的目的是可以根據(jù)標準曲線查出待測物質(zhì)的含量。當(dāng)我們得到一系列已知含量的物質(zhì)的響應(yīng)后，就會去建立函數(shù)關(guān)系，數(shù)學(xué)上稱曲線擬合，由于直線最為簡單，所以常常用直線方程加以擬合，當(dāng)然會用到多項式擬合等其他方式。2、標準系列和待測物質(zhì)一定要有相同和一致的基體，因為樣品基體可能會干擾儀器的響應(yīng)，從這個意義上講，樣品的前處理實際就是提供標準和樣品同樣的基體環(huán)境，盡量祛除干擾基體。所以最好的標準系列應(yīng)該是樣品基體匹配的標準系列。而方法建立過程中首先要考慮的當(dāng)然是基體干擾的問題，推薦用標準加入曲線和Youden曲線分別考察樣品基體所帶來的乘積性干擾和加和性干擾。標準加入曲線就是在樣品中加入一系列標準，然后考察該標準加入曲線和標準曲線斜率的統(tǒng)計學(xué)差異，若有差異需考慮用標準加入法定量；而Youden曲線就是對樣品做一系列稀釋，然后用稀釋倍數(shù)如1/10，1/5，1/2，1對儀器響應(yīng)做曲線，考察該Youden曲線的截距與0的差別，若有差別則提示有加和性干擾，此時測定值要減去該截距才是真實值。只有解決了標準曲線與樣品基體的匹配問題，我們的定量才可靠。內(nèi)標法和替代物的使用則是為了解決儀器和前處理的影響問題。按GB/T 22554-2010《基于標準樣品的線性校準》推薦：1、標準曲線的濃度范圍應(yīng)覆蓋正常操作條件下的被測量范圍；3、標準樣品的濃度值應(yīng)等距離的分布在被測量范圍；4、標準樣品的個數(shù)至少應(yīng)有3個濃度；5、每個標準點至少重復(fù)2次，這個重復(fù)是指從稀釋開始。
如果國家標準有相應(yīng)的濃度系列推薦，盡量按國家標準，如果你要偷懶，比如我要減少標準點，至少要有理論標準支撐，比如至少要3個濃度。工作中我們經(jīng)常采用線性校準，因為線性方程最為簡潔。
編輯：songjiajie2010
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