1、對執(zhí)行新方法所需的人力資源的評價，即檢測/校準(zhǔn)人員是否具備所需的技能及能力，必要時應(yīng)進(jìn)行人員培訓(xùn)，經(jīng)考核后上崗。

2、對現(xiàn)有設(shè)備適用性的評價，是否要補充新的的標(biāo)準(zhǔn)器或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

3、對物品制備，包括前處理、存放等各環(huán)節(jié)是否滿足新方法要求的評價。

4、對操作規(guī)范、不確定度，原始記錄、報告格式及其內(nèi)容是否適應(yīng)新方法要求的評價。

5、對設(shè)施和環(huán)境條件的評價，必要時進(jìn)行驗證。

6、對新方法正確運用的評價，當(dāng)有舊方法變更時，應(yīng)對新舊方法進(jìn)行比較，尤其是差異分析與比對的評價。

7、按新方法要求進(jìn)行兩次以上完整模擬檢測/校準(zhǔn)，出具兩份完整結(jié)果報告。

注意：

1.方法確認(rèn)應(yīng)有文件規(guī)定和相應(yīng)記錄，當(dāng)修改已經(jīng)確認(rèn)過的方法時，應(yīng)確定這些修改的影響，如果影響到原有的確認(rèn)，應(yīng)重新進(jìn)行確認(rèn)。

2.方法驗證應(yīng)有文件規(guī)定和相應(yīng)記錄，當(dāng)方法變化后，應(yīng)重新進(jìn)行驗證。

二、實驗室方法驗證的具體要求

1、檢出限的驗證
確定檢出限，按方法操作步驟及流程進(jìn)行分析操作，計算結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、檢出限等各項參數(shù)。最終的方法檢出限為各驗證實驗室所得數(shù)據(jù)的最高值。

2、精密度的驗證
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定：采用高、中、低3種不同含量水平（應(yīng)包括一個在測定下限附近的濃度或含量）的統(tǒng)一樣品，每個樣品平行測定6次以上，分別計算不同濃度或含量樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等各項參數(shù)。

實際樣品的測定：各驗證實驗室應(yīng)對1～3個含量水平的同類型樣品進(jìn)行分析測試，按每個樣品平行測定6次以上，分別計算不同樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等各項參數(shù)。


對各驗證實驗室的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計分析，計算實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R。

3、準(zhǔn)確度的驗證
若各驗證實驗室使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析測定確定準(zhǔn)確度，則需對 1 ～ 3個不同含量水平的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定，按全程序每個有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品平行測定 6 次以上，分別計算不同濃度或含量水平有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對誤差等各項參數(shù)。


若實驗室對實際樣品進(jìn)行加標(biāo)分析測定確定準(zhǔn)確度，則需對每個樣品類型的1 ～ 3 個不同含量水平的統(tǒng)一樣品中分別加入一定量的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定，


每個加標(biāo)樣品平行測定 6 次以上，分別計算每個統(tǒng)一樣品的加標(biāo)回收率。


對各驗證實驗室的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計分析，計算其相對誤差或加標(biāo)回收率的均值及變動范圍。


三、方法驗證的實施步驟

方法驗證的實施分兩種情況：

首次使用的標(biāo)準(zhǔn)和在使用過程中更新版本的標(biāo)準(zhǔn)。

2. 1 首次使用的標(biāo)準(zhǔn)

第一，明確所選擇的標(biāo)準(zhǔn)方法為最新有效版本。

第二，由技術(shù)管理者對實驗室資源進(jìn)行評估，包括人員（人員配備是否符合方法要求，人員是否經(jīng)過相關(guān)培訓(xùn)、考核、授權(quán)） ；設(shè)備（配備是否符合要求，測量設(shè)備是否經(jīng)過溯源） ；材料（是否充足，是否滿足使用要求/是否有效的驗收或核查） ；環(huán)境；樣品；記錄；以及確定是否需要編制作業(yè)指導(dǎo)書。

第三，組織技術(shù)驗證工作。結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)的具體情況，對實驗室能否達(dá)到方法的各項指標(biāo)進(jìn)行證實。

如檢出限、回收率、正確度和精密度等。此處建議，針對標(biāo)準(zhǔn)作出規(guī)定的指標(biāo)進(jìn)行技術(shù)驗證。如標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了允許差，則通過分析有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，看實驗室的分析值與標(biāo)值的差異是否符合允許差要求；如果標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了檢出限，則通過多次空白試驗（一般取10次以上測定值的3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的濃度值作為方法的檢出限）驗證實驗室所得到的檢出限不大于標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定值。

第四，將標(biāo)準(zhǔn)和作業(yè)指導(dǎo)書（如果有）下發(fā)至檢測現(xiàn)場，下發(fā)使用通知，確定方法可以投入使用，并明確正式投入使用的時間。

2. 2 更新版本的標(biāo)準(zhǔn)

若發(fā)布機構(gòu)修訂了方法，應(yīng)在所需的程度上重新進(jìn)行驗證。說法較為籠統(tǒng)，這一點可以參考A002 化學(xué)領(lǐng)域的檢測說明：“當(dāng)檢測標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生變更涉及到檢測方法原理、儀器設(shè)施、操作方法時，需要通過技術(shù)驗證重新證明正確運用新標(biāo)準(zhǔn)的能力”。

對于實驗室正在使用的標(biāo)準(zhǔn)方法下發(fā)新版本后，首先應(yīng)對新舊版本的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查比對，明確變更內(nèi)容；必要時對人員進(jìn)行重新培訓(xùn)，修訂作業(yè)指導(dǎo)書。

其次，符合A002 中的說法時，應(yīng)由技術(shù)管理者組織進(jìn)行技術(shù)方面的驗證。技術(shù)驗證的重點是針對變更的項目，證明實驗室仍能滿足更新后的標(biāo)準(zhǔn)要求。

第三，將新版標(biāo)準(zhǔn)和作業(yè)指導(dǎo)書（如果有）下發(fā)至檢測現(xiàn)場，同時注意回收舊版標(biāo)準(zhǔn)；下發(fā)通知，明確新版標(biāo)準(zhǔn)的投入使用時間。


文章（文字）：實驗室質(zhì)量管理。