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      1. 食品伙伴網(wǎng)服務(wù)號(hào)

        比對(duì)!GB 12456-2021食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總酸的測(cè)定新舊標(biāo)準(zhǔn)變化

        放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-03-22
        核心提示:近日,根據(jù)《食品安全法》規(guī)定,國家衛(wèi)生健康委、市場(chǎng)監(jiān)管總局聯(lián)合印發(fā)2021年第3號(hào)公告,發(fā)布50項(xiàng)新食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)和4項(xiàng)修改單。 《食品中總酸的測(cè)定》(GB12456-2021)等4項(xiàng)檢驗(yàn)方法與規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)也在其中,今天就從食品理化檢測(cè)的角度給大家匯總一下GB 12456-2021食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總酸的測(cè)定新舊標(biāo)準(zhǔn)的變化:
         標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總酸的測(cè)定”。
        2

        修改了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍

        3

        增加了“電位滴定法”

        4

        修改了“酸堿滴定法”.“pH電位法”的部分技術(shù)參數(shù)及方法名稱

        5

        GB 12456-2021食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總酸的測(cè)定代替GB/T 12456-2008《食品中總酸的測(cè)定》;代替GB/T 4928-2008《啤酒 分析方法》、GB/T 5009.39- -2003《 醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》、GB/T 5009.40-2003《醬 衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》、GB/T 5009.41-2003《食酷衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》,GB/T 10345-2007《白酒分析方法》、GB/T 21999-2008《蠔油》中總酸的測(cè)定方法。


        怎么樣是不是對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)有了一個(gè)更全面的認(rèn)識(shí)呢?

        接下來小編跟大家一起來學(xué)習(xí)一下

        新增加的方法“自動(dòng)電位滴定法”

        原理
        01

        根據(jù)酸堿中和原理,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液中的酸,中和試樣溶液至pH為8.2時(shí),確定為滴定終點(diǎn)。按堿液的消耗量計(jì)算食品中的總酸含量

        試劑和材料
        02

        除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。

        儀器和設(shè)備
        03

        分析天平:感量0.01g和0.1mg。

        電位滴定儀。

        攪拌器。

        水浴鍋。

        燒杯:100 mL.150 mL. 250 mL。

        移液管:10 mL.25 mL.50 mL、100 mL。

        分析步驟
        04

        1試樣的制備

        試樣放置常溫密封保存。

        1.1液體樣品

        不含二氧化碳的樣品:充分混合均勻,置于密閉玻璃容器內(nèi)。

        含二氧化碳的樣品:至少取200g樣品(精確到0.01 g)于500mL燒杯中,在減壓下?lián)u動(dòng)3min~4 min,以除去液體樣品中的二氧化碳。

        1.2固體樣品

        取有代表性的樣品至少200g(精確到0.01 g), 置于研缽或組織搗碎機(jī)中,加入與樣品等量的無二氧化碳水,用研缽研碎或用組織搗碎機(jī)搗碎,混勻成漿狀后置于密閉玻璃容器內(nèi)。

        1.3固液混合樣品

        按樣品的固液體比例至少取200g(精確到0.01g),用研缽研碎或用組織搗碎機(jī)搗碎,混勻后置于密閉玻璃容器內(nèi)。

        2待測(cè)溶液的制備

        2.1液體樣品

        稱取25g(精確至0.01g)或用移液管吸取25.0mL試樣至250mL容量瓶中,用無二氧化碳的水定容至刻度,搖勻。用快速濾紙過濾,收集濾液,用于測(cè)定。

        2.2其他樣品

        稱取25g試樣(精確至0.01g),置于150mL帶有冷凝管的錐形瓶中,加入約50mL80C無二氧

        化碳的水,混合均勻,置于沸水浴中煮沸30min(搖動(dòng)2次~3次,使試樣中的有機(jī)酸全部溶解于溶液中),取出,冷卻至室溫,用無二氧化碳的水定容至250mL,用快速濾紙過濾,收集濾液,用于測(cè)定。

        3分析步驟

        3.1根據(jù)試樣總酸的可能含量,使用移液管吸取25mL、50mL或者100mL試液,置于150mL燒杯中。將酸度計(jì)電源接通,穩(wěn)定后,根據(jù)使用的pH計(jì)校正規(guī)程或用pH 8.0緩沖溶液校正pH計(jì)。將盛有試液的燒杯放到磁力攪拌器上,浸入酸度計(jì)電極。按下pH讀數(shù)開關(guān),開動(dòng)攪拌器,迅速用0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(若為白酒等樣品,總酸≤4g/kg,可用0.01mol/L或0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液)滴定,隨時(shí)觀察溶液pH變化。接近滴定終點(diǎn)時(shí),放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多一滴),直至溶液的pH達(dá)到終點(diǎn),記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值(各種酸滴定終點(diǎn)的pH:磷酸,8.7~8.8;其他酸,8.2)。

        3.2空白試驗(yàn)

        按3.1的操作,用無二氧化碳的水代替試液做空白試驗(yàn),記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值。

        計(jì)算公式
        05

        式中:

        X一試樣中總酸的含量,單位為克每千克(g/kg)或克每升(g/L);

        C一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

        V1一滴定試液時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

        V2一空白試驗(yàn)時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

        k一酸的換算系數(shù);蘋果酸,0.067;乙酸,0.060;酒石酸,0.075;檸檬酸,0.064;檸檬酸(含一分子結(jié)晶水) ,0.070;乳酸,0.090;鹽酸,0.036;硫酸, 0.049 ;磷酸,0.049;

        F一試液的稀釋倍數(shù);

        m一試樣的質(zhì)量,單位為克(g)或吸取試樣的體積,單位為毫升(mL);

        1 000一 換算系數(shù)。

        計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

        精密度
        06

        在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

        編輯:songjiajie2010

         
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