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        玻璃儀器性能驗證的注意事項

        放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2020-05-26
        核心提示:玻璃儀器的準確性、適用性直接影響檢驗檢測相關(guān)工作的數(shù)據(jù)準確性,規(guī)范化的開展玻璃儀器的性能驗證也是質(zhì)量管理體系中的重要環(huán)節(jié)
         玻璃儀器的準確性、適用性直接影響檢驗檢測相關(guān)工作的數(shù)據(jù)準確性,規(guī)范化的開展玻璃儀器的性能驗證也是質(zhì)量管理體系中的重要環(huán)節(jié)。小編本次就玻璃儀器性能驗證中涉及的方方面面操作步驟與注意事項進行了總結(jié),供大家參考。

        玻璃儀器性能驗證操作依照中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程 JJG196-2006及湖南省藥品檢驗研究院《儀器性能驗證》2014年第三版SOP-ZJ-024~ SOP-ZJ-026。主要步驟包括:一是:具塞量器的固定配對、清洗、干燥;二是:檢定;三是:標簽、原始記錄。





        我院涉及檢定的常用玻璃儀器有:滴定管、分度吸量管、單標線吸量管、單標線容量瓶、量筒(具塞與不具塞)。常用玻璃量器檢定周期為3年詳見表1



        1 具塞量器的固定配對、清洗、干燥 。

        1.1 具塞量器的固定配對:具塞量器(如單標線容量瓶、具塞量筒等)需要用旋成麻花的纖維繩或者網(wǎng)線配對固定出廠塞子與瓶身、量具,并且應注意長度、不影響使用。



        1.2 清洗:應參照湖南省藥品檢驗研究院《管理制度》ZD-4.0-014-2016玻璃儀器的管理制度,玻璃儀器的洗滌操作規(guī)程。采用鉻酸洗液、 安潔清等清洗液,依照:一、預洗(沖洗灰塵);二、浸泡(根據(jù)清洗液的選擇安排浸泡時間,一般處理過夜比較合適);三、洗凈(標準為不掛水珠),三個步驟清洗。

        1.3 干燥:待檢定的玻璃量器不宜放烤箱烘烤,可能會影響玻璃體脹系數(shù)變化,宜通風、自然晾干為佳,并提前4小時放入檢定實驗室達溫度平衡。

        2. 檢定

        2.1  檢定條件:

        2.1.1 環(huán)境條件

        室溫:檢定室溫應在20±5℃,減少室內(nèi)人員流動、使用控溫設(shè)備以保證室溫變化小于1℃/h。室內(nèi)放置的溫度濕計需要在檢定效期內(nèi)。水溫:水溫與室溫之差不得大于2℃。檢定介質(zhì):為純水(蒸餾水或去離子水),應符合GB6682-1992要求(現(xiàn)行純化水標準為GB6682-2008 ),我院制備的純化水符合標準GB6682-2008 檢測要求,檢定介質(zhì)需要提前半天加蓋放于檢定實驗室內(nèi)。

        2.1.2 檢定設(shè)備

        檢定的原理采用衡量法。用天平稱量純水的質(zhì)量(m),按測定水溫對應的K(t)值(參考中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程JJG196-2006,附錄B.1鈉鈣玻璃體脹系數(shù),B.2 硼硅玻璃體脹系數(shù)),由公式V20=m·K(t),求出20℃時的實際容量。注意電子分析天平的感量為0.1mg、0.01mg ,電子天平的感量為0.01g。

        其他輔助檢定工具:① 燒杯:給量入式(標記:In)玻璃量器注入檢定介質(zhì)用。② 有蓋稱量杯:量出式(標記:Ex)與吹出式(標記:吹或Blow out)玻璃量器檢定介質(zhì)稱量用 ,備用不同容量有蓋稱量杯,檢定時可選用大于被檢量器容量10ml的有蓋稱量杯。③ 溫度計:用于測量檢定介質(zhì),分度值要求為 0.1℃。④ 其他工具:溫濕度計、計時器、膠頭滴管、吸水紙、吸耳球、滴定架、計算器。

        2.2 檢定項目 :不同類別玻璃量器檢定項目有差異,詳見表2 。

        表2:不同類別玻璃量器檢定項目

        類別

        外觀及一般性檢查

        密合性檢查

        性能要求

        單標線吸量管

        符合要求

        /

        符合要求

        分度吸量管

        符合要求

        /

        符合要求

        單標線容量瓶

        符合要求

        符合要求

        符合要求

        滴定管

        符合要求

        符合要求

        符合要求

        量筒

        符合要求

        /

        符合要求

        具塞量筒

        符合要求

        符合要求

        符合要求

        2.3  檢定方法 :

        2.3.1 外觀及一般性檢查 :

        應注意外觀有無缺陷;線的清晰、完整、寬度、分度值;有無準確標記。1、單標線吸管、量筒用法標記。2、 標注了A級的按A級規(guī)定檢定,不能降級處理。3、標記了“Bsi”字樣的玻璃材質(zhì)為硼硅玻璃,未標記的均為鈉鈣玻璃(Kt值不同)。

        表3:外觀及一般性檢查項目要求

        類  別

        廠名和商標

        標準溫度(20℃)

        標稱總?cè)萘颗c單位

        準確度

        等級

        用法標記

        等待時間

        滴定管

        符合要求

        符合要求

        符合要求

        符合要求

        /

        符合要求

        單標線容量瓶

        符合要求

        符合要求

        符合要求

        符合要求

        符合要求

        /

        分度吸量管

        符合要求

        符合要求

        符合要求

        符合要求

        符合要求

        /

        單標線容量瓶

        符合要求

        符合要求

        符合要求

        符合要求

        /

        /

        量筒(具塞與不具塞)

        符合要求

        符合要求

        符合要求

        /

        /

        /

        2.3.2 密合性檢查:

        2.3.2.1  滴定管活塞密合性:水注至最高標線,關(guān)閉活塞,玻璃活塞保持20min,滲透量不大于最小分度值,塑料活塞保持50min,滲透量不大于最小分度值。

        2.3.2.2  具塞量器密合性:水注至最高標線,塞子蓋緊,不涂油脂,顛倒10次,并保持倒置10s,不應有滲水。

        2.3.3 性能要求:

        2.3.3.1 檢定方法:滴定管、分度吸量管、A級單標線吸量管和A級容量瓶均采用衡量法檢定。衡量法為仲裁檢定方法,衡量法簡化公式為 V20 = m · K(t)。量入式玻璃儀器采用直接稱得相應容量的純水質(zhì)量,測量被檢容器內(nèi)的水溫,精確到0.1℃。量(吹)出式玻璃儀器采用選取適合容量的有蓋稱量杯,將被檢容器的純水按相應檢定點累加稱量,測量筒內(nèi)水溫,精確到0.1℃。各檢定量器均需符合容量允差要求,另滴定管和分度吸量管任意兩檢定點之間的最大誤差也應符合要求。詳細要求見表4~表8。

        表4:單標線容量瓶計量性能要求



        表5:單標線吸量管計量性能要求



        表6:量筒計量性能要求



        表7:分度吸量管計量性能要求



        表8:滴定管計量性能要求



        2.3.3.2  多檢定點的選擇

        2.3.3.2.1 滴定管:1ml-10ml:半容量和總?cè)萘績蓚€點;25ml:5、10、15、20、25ml五個點;50ml:10、20、30、40、50ml五個點 。

        2.3.3.2.2 分度吸量管:小于等于0.5ml:半容量和總?cè)萘績蓚€點;大于0.5ml:1/10總?cè)萘浚ɑ?/10總?cè)萘浚�、半容量和總;容量三個點(自流液口起)。

        2.3.3.2.3 量筒、量杯:1/10總?cè)萘浚ɑ?/10總?cè)萘浚�、半容量和總�(cè)萘咳齻€點 。

        3. 標簽與原始記錄

        3.1 標簽與檢定原始記錄中編號對應,且標簽需要覆蓋透明膠固定,防止清洗過程中造成脫落。

        3.2 檢定需要填寫質(zhì)量記錄表格中玻璃量器檢定記錄:容量瓶檢定記錄JLGS-02301、分度吸量管檢定記錄JLGS-02302、單標線吸量管檢定記錄JLGS-02303、滴定管檢定記錄JLGS-02304、量筒檢定記錄JLGS-02306。

        編輯:songjiajie2010

         
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