1.目的

    為原料，成品和中間體的化驗規(guī)定一個標準程序，以便獲得質量方面的可靠數(shù)據(jù)。

    2.適用范圍

    QA，QC

    3.責任者

    QA檢驗員、QC化驗員應嚴格遵照該操作規(guī)程, QC主管與QA主管負責監(jiān)督本規(guī)程的實施。

    4.定義

    HPLC: High Performance Liquid Chromatography,高效液相色譜儀。

    UV: Ultraviolet，紫外(分光光度計)。

    SOP: Standard Operating Procedure，標準操作規(guī)程。

    5.安全注意事項

    無

    6.規(guī)程

    6.1.取樣

    6.1.1.由QA人員按送驗單準備取樣容器，按規(guī)定對成品和半成品，原輔料進行取樣。取樣后填寫取樣單。每批取兩個樣(每個樣品量應至少三倍于化驗量)，其中一瓶現(xiàn)時化驗用，貼上白紙黑字標簽。另一瓶留樣用，貼上白紙紅字標簽儲存于留樣室。標簽上均應填寫品名，規(guī)格，批號，取樣人姓名，日期。按GMP要求，每批產品及用于產品生產的原輔料都需留有樣品。

    6.1.2. QC化驗人員接到送驗單和樣品時首先復核項目填寫是否完全，送驗目的是否明確，樣品與送驗單是否相符，原輔料送驗是否附有廠方合格報告單等，經檢查無誤時在送驗單上簽字。

    6.1.3.取樣應按取樣規(guī)則進行。取樣后直接登記在取樣記錄本上(包括桶號，外觀檢查情況)。

    6.2.化驗

    6.2.1.按化驗品種的編號或品名選定化驗方法，準備好化驗需要的儀器，試液，標準溶液及其它必需品。如果規(guī)定了化驗周期，就在規(guī)定期限內完成化驗。

    6.2.2.嚴格按照規(guī)定的化驗標準進行操作，切勿操作時更改化驗方法。如果化驗方法有問題通知QC主管，使問題得以解決，但未經QC主管允許，不得對化驗方法做任何更改。

    6.2.3.在需較長時間使用儀器(如HPLC或紫外分光光度計)時，可將一簽有姓名的“儀器正在使用”的標簽掛在儀器上，待儀器使用完畢后，及時取下，并填寫使用記錄。儀器應按相應的SOP檢查、校正。只有在其正常運行時才能使用儀器。如果儀器不正常，使用人應及時通知儀器管理人員掛上“儀器故障卡”，直到問題解決為止。

    6.2.4.除含量一項需做兩份平行化驗外，其它檢測項目通常做一份即可。如果平行化驗數(shù)據(jù)超出方法中規(guī)定的誤差要求(但在合格限度內)，應通知QC主管，查明原因。一般情況下需要再做一次化驗(即無法判斷誤差原因時需做的再次化驗)。

    6.2.5.實驗時應及時準確地做好原始記錄。

    6.2.6.化驗完畢后應及時清理使用過的儀器以備下一個化驗員使用。所有的玻璃器具都應在使用后沖洗掉實驗樣品，以免樣品干燥后難以清洗，然后將其送到清洗間清洗。對易揮發(fā)物品進行處理和化驗時應在通風櫥內進行。應使用適當?shù)姆椒ㄌ幚頁]發(fā)和有毒物品。

    6.2.7.樣品化驗結束后，化驗員應及時打印化驗報告，報告應由QC主管審核。如果測試結果符合規(guī)定，QC主管就在化驗報告單上簽字批準。如不符合規(guī)定，請參照倉庫儲存原輔料復驗規(guī)程中有關規(guī)定采取相應的措施�；�驗員對化驗質量及化驗中的錯誤負責，復核員也應對計算中的錯誤負責。

    6.2.8.化驗應及時完成(如對準備包衣的素片和準備包裝的成品進行的化驗)，以免延誤生產。

    6.2.9.完成樣品化驗包括及時、完整、精確地分析樣品及完成化驗報告單。

    6.3.化驗報告

    樣品檢測的全過程均應填寫原始記錄，記錄應準確，完整，及時，其具體要求是：

    6.3.1.記錄應字跡清晰，工整，遇有數(shù)據(jù)或文字寫錯之處不得涂改，不準用涂改液。應在寫錯之處畫“____”，并在上面填寫更正的數(shù)據(jù)，然后簽上姓名、日期，備查。

    6.3.2.原始記錄應包括樣品名稱和種類(批號)，樣品外觀現(xiàn)象，樣品稱樣量、送驗數(shù)量，中間體和成品的含量計算公式；如果采用對照品則應注明其稱量，純度，化驗結果/現(xiàn)象及化驗員的結論及簽名，計算審核者的簽名。

    6.3.3.化驗記錄應包括分析圖譜及其它記錄，這些都應同化驗報告附在一起，圖譜上應注明品名，批號，項目，日期及操作者的簽名。

    6.3.4.各種數(shù)據(jù)的準確度

    *樣品稱量的有效數(shù)字應與所用天平的精度保持一致；

    *標準溶液消耗的ml數(shù)應讀到0.01ml。

    *在數(shù)據(jù)處理過程中，對有效位數(shù)之后的數(shù)字的修約采用“四舍六入五成雙”的規(guī)則，參見數(shù)值修約規(guī)則。

    *最后報告的檢驗結果的有效位數(shù)應與方法要求相一致。在運算過程中，其有效位數(shù)可適當保留，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則修約至規(guī)定的有效位，再將修約后的數(shù)據(jù)與標準規(guī)定的限度數(shù)值進行比較，以判定實際指標或參數(shù)是否符合標準要求。

    6.3.5.制劑含量分析的相對誤差的要求

    HPLC法：≤ 1.5%

    UV法：≤ 1%

    滴定法：≤ 0.5%

    生物測定法：≤ 2.5%

    原料的含量化驗均不得超過上述方法相對偏差的50%。

    6.3.6.化驗報告單

    化驗員做完實驗應及時出具化驗報告并簽名，經復核人復核、簽名后交化驗室主管，化驗室主管根據(jù)實驗結果進行判斷、批準并簽字。

    6.4.化驗報告單的分發(fā)和存檔

    6.4.1.原輔料原始記錄由化驗室存檔。中間品及成品原始記錄由QA檔案室存檔。報告單按具體要求分發(fā)至相關部門。#p#分頁標題#e#

    6.4.2.中間品及成品的報告單和原始記錄歸入產品檔案，并隨產品檔案至少要保存到成品有效期過后的一年，原輔料報告單至少要保存到用該原料制作的最后一批成品有效期過后的一年。