各省、自治區(qū)、直轄市和新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)市場(chǎng)監(jiān)管局（廳、委）:

 

　　近年來，宣稱“減肥”功能食品非法添加案件激增，危害群眾身體健康，必須重拳出擊嚴(yán)厲打擊。近期，總局組織湖北省市場(chǎng)監(jiān)管部門查辦宣稱“減肥”功能食品非法添加非食用物質(zhì)系列案，發(fā)現(xiàn)犯罪分子在食品中非法添加比沙可啶新型衍生物，根據(jù)辦案工作需要，總局認(rèn)定了執(zhí)法檢驗(yàn)方法、組織專家出具了有毒有害認(rèn)定意見。

 

　　為嚴(yán)厲打擊食品中非法添加有毒有害物質(zhì)的違法行為，便于全國各級(jí)市場(chǎng)監(jiān)管部門辦理此類案件，現(xiàn)將《食品中比沙可啶環(huán)丙甲酰替代物的執(zhí)法檢驗(yàn)方法》（附件1）、《食品中非法添加比沙可啶及其系列衍生物的有毒有害專家認(rèn)定意見》（附件2）、《食品中比沙可啶及其系列衍生物的有毒有害認(rèn)定意見》（附件3）發(fā)給你們。檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)可以采用上述檢驗(yàn)方法對(duì)涉案食品進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果可以作為案件定性裁量和定罪量刑的參考。認(rèn)定意見作為同類案件移送司法機(jī)關(guān)的佐證材料，可供司法機(jī)關(guān)甄別有毒有害物質(zhì)成分、實(shí)施定罪量刑時(shí)參考。

 

　　各級(jí)市場(chǎng)監(jiān)管部門應(yīng)當(dāng)按照“四個(gè)最嚴(yán)”的要求，依法從嚴(yán)從重從速查處此類案件，保障人民群眾身體健康；涉嫌犯罪的，移送公安機(jī)關(guān)處理。

 

　　附件：

 

　　1. 食品中比沙可啶環(huán)丙甲酰替代物的執(zhí)法檢驗(yàn)方法

 

　　2. 食品中非法添加比沙可啶及其系列衍生物的有毒有害專家認(rèn)定意見

 

　　3. 食品中比沙可啶及其系列衍生物的有毒有害認(rèn)定意見

 

　　市場(chǎng)監(jiān)管總局辦公廳

 

　　2025年2月14日

 

附件 1 ：

 

食品中比沙可啶環(huán)丙甲酰替代物的執(zhí)法檢驗(yàn)方法

 

1、范圍

 

　　本方法規(guī)定了食品中比沙可啶環(huán)丙甲酰替代物的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。

 

　　本方法適用于固體飲料、果凍、糖果和蜜餞等食品中比沙可啶環(huán)丙甲酰替代物的定性和定量測(cè)定。

 

2、原理

 

　　試樣經(jīng)乙腈-水溶液超聲提取，過濾后，濾液供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。

 

3、試劑與材料

 

　　除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純；水為符合 GB/T 6682 規(guī)定的一級(jí)水。

 

　　3.1 試劑

 

　　3.1.1 乙腈（CH3CN）：色譜純。

 

　　3.1.2 甲酸（HCOOH）：色譜純。

 

　　3.2 試劑配制

 

　　3.2.1 0.1%甲酸水溶液：量取 1 mL 甲酸（3.1.2），用水稀釋至 1 000 mL ，混勻。

 

　　3.2.2 乙腈-水溶液（1+1）：將乙腈（3.1.1）與水等體積混合。

 

　　3.3 標(biāo)準(zhǔn)品

 

　　比沙可啶環(huán)丙甲酰替代物標(biāo)準(zhǔn)品純度≥98%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)品。標(biāo)準(zhǔn)品中文名稱、英文名稱、CAS 號(hào)及分子式等信息見附錄 A。

 

　　3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

 

　　3.4.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制（200 μg/mL）

 

　　準(zhǔn)確稱取比沙可啶環(huán)丙甲酰替代物標(biāo)準(zhǔn)品（3.3）10 mg（精確至 0.01 mg），用乙腈-水溶液（3.2.2） 溶解，轉(zhuǎn)移至 50 mL 容量瓶中，用乙腈-水溶液（3.2.2）定容至刻度，搖勻，配制成質(zhì)量濃度為 200 μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。-20℃避光貯存，有效期 3 個(gè)月。

 

　　3.4.2 標(biāo)準(zhǔn)中間液的配制（1 μg/mL）

 

　　準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（3.4.1）0.1 mL 至 20 mL 容量瓶中，用乙腈-水溶液（3.2.2）定容至刻度， 搖勻，配制成質(zhì)量濃度為 1 μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)中間液。現(xiàn)用現(xiàn)配。

 

　　3.4.3 系列標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制

 

　　分別準(zhǔn)確吸取 20 μL、50 μL、100 μL、200 μL、500 μL、1 000 μL、2 000 μL 標(biāo)準(zhǔn)中間液（3.4.2），置于一組 10 mL 容量瓶中，用乙腈-水溶液（3.2.2）定容，配制成 2 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L 、100 μg/L 、200 μg/L 的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液，或依儀器響應(yīng)情況配制適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液�，F(xiàn)用現(xiàn)配。

 

　　3.5 材料

 

　　3.5.1 微孔濾膜：0.22 m，有機(jī)相。

 

　　3.5.2 離心管：PS 聚乙烯，50 mL。

 

　　3.5.3 容量瓶：10 mL 、50 mL。

 

4、儀器與設(shè)備

 

　　4.1 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀，配有電噴霧離子源（ESI）。

 

　　4.2 分析天平：感量分別為 1 mg 和 0.01 mg。

 

　　4.3 超聲波提取儀：工作頻率不低于 40 kHz。

 

　　4.4 恒溫水浴鍋：水浴溫度不低于 80℃。

 

　　4.5 離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于 4 000 r/min。

 

　　4.6 渦旋混合器。

 

5、分析步驟

 

　　5.1 試樣制備和保存

 

　　取代表性試樣 100 g 或所有試樣（試樣低于 100 g 時(shí)）充分?jǐn)囁�、均質(zhì)或粉碎，混勻；蜜餞樣品剪碎至 2 mm 以下；果凍樣品充分?jǐn)囁橹翝{狀。制備好的試樣于 4℃冰箱保存。

 

　　5.2 試樣處理

 

　　5.2.1 固體飲料、壓片糖果、蜜餞

 

　　準(zhǔn)確稱取 1 g 試樣（精確至 0.001 g）置于 50 mL 具塞離心管（3.5.2）中，加入 20 mL 乙腈-水溶液（3.2.2），超聲提取 15 min，冷卻至室溫，于 4 000 r/min 離心 5 min，上清液全部轉(zhuǎn)移至 50 mL 容量瓶（3.5.3）中，用乙腈-水溶液（3.2.2）定容至刻度，混勻。取適量上清液過微孔濾膜（3.5.1），待測(cè)定。

 

　　5.2.2 果凍、其他糖果

 

　　準(zhǔn)確稱取 1 g 試樣（精確至 0.001 g）置于 50 mL 具塞離心管（3.5.2）中，加入 10 mL 水，80℃ 水浴 15 min（水浴過程中注意搖散），取出，冷卻至室溫，加入 10 mL 乙腈-水溶液（3.2.2），超聲提取 15 min，冷卻至室溫，于 4 000 r/min 離心 5 min，上清液全部轉(zhuǎn)移至 50 mL 容量瓶（3.5.3）中， 用乙腈-水溶液（3.2.2）定容至刻度，混勻。取適量上清液過微孔濾膜（3.5.1），待測(cè)定。

 

　　果凍、糖果除特殊固體組成（如膠基糖果中的膠基等）無法溶解外，應(yīng)全部溶解。

 

　　5.3 儀器參考條件

 

　　5.3.1 色譜參考條件

 

　　液相色譜參考條件如下：

 

　　a）色譜柱：C18 色譜柱，75 mm×2.1 mm（內(nèi)徑），2.7 μm，或性能相當(dāng)者；

 

　　b）流動(dòng)相：A 相為 0.1%甲酸水溶液（3.2.1），B 相為乙腈（3.1.1），梯度洗脫程序見表 1；

 

　　c）流速：0.30 mL/min；

 

　　d）柱溫：40 ℃;

 

　　e）進(jìn)樣量：1 μL。

　　5.3.2 質(zhì)譜參考條件

 

　　質(zhì)譜參考條件如下：

 

　　a）離子源：電噴霧離子源（ESI）。

 

　　b）檢測(cè)方式：多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)（MRM）。

 

　　c）掃描方式：正離子模式。

 

　　d）電噴霧電壓（IS）：5 500 V。

 

　　e）氣簾氣壓力（CUR）：35 psi。

 

　　f）霧化氣壓力（GS1）：50 psi。

 

　　g）輔助氣壓力（GS2）：50 psi。

 

　　h）離子源溫度（TEM）：550 ℃。

 

　　i）其他參考質(zhì)譜參數(shù)見表2。

　　5.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

 

　　將質(zhì)量濃度為 2 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L 的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液（3.4.3）分別注入液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀中，測(cè)定相應(yīng)的峰面積，以系列標(biāo)準(zhǔn)工作液中目標(biāo)化合物的濃度為橫坐標(biāo)，以定量離子色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。比沙可啶環(huán)丙甲酰替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖參見附錄 B。

 

　　5.5 試樣溶液的測(cè)定

 

　　5.5.1 定性測(cè)定

 

　　在相同試驗(yàn)條件下，試樣中被測(cè)組分的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間偏差在±2.5% 之內(nèi)；且試樣中被測(cè)組分定性離子的相對(duì)豐度與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)的定性離子的相對(duì)豐度進(jìn)行比較，偏差不超過表 3 規(guī)定的范圍，則可判定為試樣中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。

　　5.5.2 定量測(cè)定

 

　　將試樣溶液注入液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀中，得到相應(yīng)的峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣溶液中比沙可啶環(huán)丙甲酰替代物的濃度。

 

　　用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)試樣進(jìn)行定量，應(yīng)使試樣溶液被測(cè)組分的響應(yīng)值在儀器測(cè)定的線性范圍內(nèi)，若被測(cè)組分含量超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定范圍，則應(yīng)重新處理試樣，適量減少稱樣量或適當(dāng)稀釋試樣，使其上機(jī)濃度在線性范圍內(nèi)再進(jìn)行定量。

 

　　5.6 空白試驗(yàn)

 

　　除不加試樣外，完全按照上述操作步驟進(jìn)行。

 

6、結(jié)果計(jì)算

 

　　試樣中被測(cè)組分含量按式（1）計(jì)算：

　　式中：

 

　　X ——試樣中比沙可啶環(huán)丙甲酰替代物的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

 

　　c ——試樣溶液中比沙可啶環(huán)丙甲酰替代物的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L）；

 

　　V ——試樣溶液的定容體積，單位為毫升（mL）；

 

　　m——試樣取樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

 

　　1000 ——換算系數(shù)；

 

　　f ——稀釋倍數(shù)。

 

　　以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留 3 位有效數(shù)字。

 

7、精密度

 

　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的 15%。

 

8、其他

 

　　當(dāng)取樣量為 1 g，定容體積為 50 mL 時(shí)，比沙可啶環(huán)丙甲酰替代物的檢出限為 0.05 mg/kg，定量限為 0.10 mg/kg。

 

　　空白試驗(yàn)應(yīng)無干擾。

 

附錄A （規(guī)范性）

 

　　比沙可啶環(huán)丙甲酰替代物標(biāo)準(zhǔn)品的基本信息

 

　　比沙可啶環(huán)丙甲酰替代物標(biāo)準(zhǔn)品的中文名稱、英文名稱、CAS號(hào)、化學(xué)結(jié)構(gòu)式、分子式和相對(duì)分子質(zhì)量見表A.1。

附錄 B（資料性）

 

　　比沙可啶環(huán)丙甲酰替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

 

　　比沙可啶環(huán)丙甲酰替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液（5 μg/L）的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖見圖B.1。

　　本方法起草單位：湖北省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院

 

　　本方法驗(yàn)證單位：中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院、廣東省食品檢驗(yàn)所（廣東省酒類檢測(cè)中心）、重慶市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院、湖北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、武漢海關(guān)技術(shù)中心

 

　　主要起草人：江豐，夏金濤，黎星，吳婉琴，張莉

 

附件 2：

 

食品中非法添加比沙可啶及其系列衍生物的有毒有害專家認(rèn)定意見

 

　　市場(chǎng)監(jiān)管總局組織專家對(duì)食品中非法添加比沙可啶及其系列衍生物的有毒有害性進(jìn)行評(píng)估、認(rèn)定。

 

　　專家組聽取了匯報(bào)，經(jīng)研究，形成認(rèn)定意見如下：

 

　　一、 比沙可啶通過對(duì)腸道壁產(chǎn)生刺激作用, 起到促進(jìn)排便、緩解便秘的效果，但同時(shí)也伴隨有功能性腸病，電解質(zhì)異常和藥物依賴，并可引起明顯的腹部絞痛和過度腹瀉等副作用；其脫乙酰代謝物和環(huán)丙甲酰替代物等為代表的系列衍生物含有與比沙可啶一致的核心藥效團(tuán)，具有同等屬性和有毒有害性。

 

　　二、依據(jù)《食品安全法》，食品不得添加藥品，而比沙可啶及其系列衍生物也從未獲得批準(zhǔn)作為食品添加劑或新食品原料，以及保健食品原料， 因此，在食品中檢出比沙可啶及其系列衍生物，屬于非法添加。

 

　　由于比沙可啶及其系列衍生物具有相同/相似的核心藥效團(tuán)和臨床功效，具有類似屬性和危害性，食品中非法添加、使用比沙可啶及其系列衍生物可危害人體健康，甚至危及生命。

 

附件 3：

 

食品中比沙可啶及其系列衍生物的有毒有害認(rèn)定意見

 

　　市場(chǎng)監(jiān)管總局組織專家對(duì)食品中非法添加比沙可啶及其系列衍生物的有毒有害性進(jìn)行評(píng)估、認(rèn)定。根據(jù)專家意見，我們認(rèn)定：

 

　　食品中的比沙可啶及其系列衍生物屬于“有毒、有害的非食品原料”。